凍干表面起一層皮是什么原因？

1、現(xiàn)象

抽真空時(shí)，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。很難看，有時(shí)飄的箱體里到處都是。我是做生物制劑凍干的。最近樣品出現(xiàn)分層，我所用的是 2ml 西林瓶。灌裝量是 1ml，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開。請(qǐng)問是什么原因？

2、可能原因分析及解決方案

真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒有完全凍結(jié)，抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致?？梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。對(duì)物料進(jìn)行簡單保溫看看升華過快造成的，還有其他的原因。一次干燥期間前箱壓力的變化，因?yàn)檎婵斩扔绊懮A速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動(dòng)的情況。另外，可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。前后兩次比較 真空的變化有沒有區(qū)別 還有個(gè)人認(rèn)為你的升華段 保溫時(shí)間不夠會(huì)不會(huì)是前期干燥太快了，造成這樣的。主要是現(xiàn)在沒做這樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在-40 與-35 時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在 50 左右，后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在 100 左右，只有在后期 30 保溫時(shí)，真空度才會(huì)降到幾個(gè) ubar。很明顯 你的分層是由于熱過剩造成的 你在共晶點(diǎn)的真空度太高 可以考慮在共晶點(diǎn)附近（以下）加長時(shí)間保溫 使制品基本干燥 在升至共晶點(diǎn)上 第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的 不會(huì)超過在共晶點(diǎn)時(shí)的真空 如有不同意見 再討論?。≌婵盏目刂浦饕怯赡愕墓醽碇鲗?dǎo) ，還有你的真空泵的性能 油的清潔度 捕水器的溫度等因素一個(gè)是凍干時(shí)間，賦形劑，一次升華時(shí)間，還有真空，你是手控的，還是全自動(dòng)的。。。。下層萎縮是水分沒有升華完。。。。同一駕馬車負(fù)載越多，跑的越慢還有看一下你的分裝時(shí)間,如時(shí)間長了也要出現(xiàn)分層現(xiàn)象的，還有就是凍干時(shí)間的控制樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如說板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有 4-7 度(大量凍干)，在凍干時(shí)一次凍干時(shí)間要長點(diǎn)