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凍干過程中樣品飛濺的根源之樣品自身特質(zhì)深度探究

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發(fā)表時(shí)間:2024-12-25 17:54

當(dāng)樣品中存有易揮發(fā)成分時(shí),凍干期間,這些成分由液態(tài)向氣態(tài)的轉(zhuǎn)變會(huì)催生出顯著的蒸氣壓。一旦該蒸氣壓逾越特定閾值,樣品內(nèi)部的壓力平衡便會(huì)被打破,進(jìn)而引發(fā)飛濺現(xiàn)象。諸如那些包含高濃度有機(jī)溶劑(像乙醇、丙酮之類)的樣品,有機(jī)溶劑的強(qiáng)揮發(fā)性使其在真空環(huán)境下快速汽化,致使樣品體積瞬間膨脹,最終造成飛濺。


若樣品內(nèi)存在大量氣泡,在凍干起始階段,伴隨溫度的上升以及真空度的下降,氣泡會(huì)快速擴(kuò)張。尤其是當(dāng)氣泡分布不均,在局部形成聚集時(shí),就宛如一顆顆“微型炸彈”,促使樣品從容器中迸濺而出。例如某些經(jīng)過攪拌操作或者充入氣體的生物樣品,如富含大量二氧化碳?xì)馀莸陌l(fā)酵液,就極易出現(xiàn)這種情況。


樣品狀態(tài)因子

倘若樣品的初始狀態(tài)是過冷或過熱的液體,將其置入凍干機(jī)后,因溫度的急劇改變,其物理狀態(tài)會(huì)變得不穩(wěn)定。過冷的液體在升溫進(jìn)程中可能會(huì)急速結(jié)晶,而結(jié)晶過程中的體積變動(dòng)或者能量釋放極有可能引發(fā)飛濺狀況。同理,過熱的液體在減壓環(huán)境下更易于沸騰,從而產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象。比如,將剛從高溫環(huán)境中取出的含有高糖成分的果汁樣品徑直放入凍干機(jī),由于其溫度高于凍干起始溫度,在減壓條件下,果汁中的水分會(huì)迅速沸騰,最終導(dǎo)致樣品飛濺。


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樣品的濃度與粘度關(guān)聯(lián)

高濃度的樣品在凍干時(shí)出現(xiàn)飛濺的概率更高。這是因?yàn)楦邼舛纫馕吨鴨挝惑w積內(nèi)溶質(zhì)含量較多,在干燥進(jìn)程中,溶質(zhì)會(huì)構(gòu)建起一種網(wǎng)狀或者結(jié)晶結(jié)構(gòu)。當(dāng)水分快速升華時(shí),這種結(jié)構(gòu)有可能破裂,釋放出內(nèi)部的能量與物質(zhì),進(jìn)而致使樣品飛濺。以高濃度的蛋白質(zhì)溶液為例,在凍干過程中,蛋白質(zhì)分子之間相互作用形成凝膠狀結(jié)構(gòu),隨著水分的減少,凝膠結(jié)構(gòu)收縮,當(dāng)收縮程度達(dá)到一定界限后,內(nèi)部應(yīng)力無法維持平衡,就會(huì)造成樣品飛濺。


低粘度的樣品在凍干流程中流動(dòng)性相對(duì)較強(qiáng)。倘若凍干機(jī)存在稍大的振動(dòng)或者內(nèi)部氣流有所變化,就可能致使樣品在容器內(nèi)產(chǎn)生晃動(dòng),進(jìn)而飛濺出來。與之相反,高粘度的樣品雖然不太容易因晃動(dòng)而飛濺,然而在干燥過程中,由于其內(nèi)部水分遷移艱難,可能會(huì)引發(fā)局部過熱現(xiàn)象,使得樣品內(nèi)部壓力增大,最終導(dǎo)致飛濺情況的發(fā)生。


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