使用凍干設(shè)備冷凍干燥效果不佳的原因與優(yōu)化措施（上）

真空冷凍干燥技術(shù)綜合應用了制冷、真空、自動化調(diào)節(jié)、空氣動力等多方面知識和技術(shù)，凍干設(shè)備的構(gòu)成也因此相較于一般干燥設(shè)備更加復雜。因而操作凍干設(shè)備對物料進行冷凍干燥需要提前對操作人員進行設(shè)備使用培訓，此外還要求操作人員具有一定的凍干經(jīng)驗，對凍干工藝有基本把握。

凍干設(shè)備結(jié)構(gòu)復雜、凍干工藝精密嚴謹，在凍干實驗或凍干工藝摸索時，可能會因為一系列原因造成凍干效果不佳或失敗。基于多年來的凍干實驗，我們總結(jié)出了以下幾個較為常見的不良效果，分析了其形成原因與優(yōu)化措施，與大家共同探討：

△   北京四環(huán)起航LGJ-S30壓蓋型凍干機

**組：

不良效果：產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象。

原因分析：這是由于產(chǎn)品還沒有凍實時就抽真空的緣故，預凍溫度還沒有低于共晶點溫度，或者已低于共晶點溫度，但時間還不夠，產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。

優(yōu)化措施：解決方法是降低預凍溫度和延長預凍時間。

第二組：

不良效果：產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象

原因分析：這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化，由液體蒸發(fā)為汽體，造成體積縮小，或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中，造成體積縮小，嚴重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象，原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。

優(yōu)化措施：降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度，應控制產(chǎn)品溫度，使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。

第三組：

不良效果：無固定形狀

原因分析：這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少，產(chǎn)品濃度太低，沒有形成骨架，甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。

優(yōu)化措施：增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。

第四組：

不良效果：產(chǎn)品未干完

原因分析：產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干，出箱后凍結(jié)部分熔化成液體，少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走，在產(chǎn)品中形成“空缺”，液體量大時，干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中，成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部，有冰涼的感覺，即使看起來產(chǎn)品良好，但殘水含量也不會合格。

優(yōu)化措施：增加熱量供應，提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié)，也可能是干燥時間不夠，需要延長升華干燥或解析干燥的時間。

第五組：

不良效果：產(chǎn)品有結(jié)晶花紋

原因分析：這是由于冷凍速率緩慢引起的，

優(yōu)化措施：提高冷凍速率，不在0℃左右的溫度停留，使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。

有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線，這往往是升華中短時間真空不良造成的，短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。

凍干設(shè)備較為復雜，產(chǎn)品中的成分不同，適用的凍干工藝也不同，稍有差錯就可能造成凍干效果不理想的結(jié)果。凍干工藝的摸索和優(yōu)化是一個細致、繁瑣的過程，需要研究員潛心研究。