凍干工藝的三個階段

　　真空冷凍干燥一般有5個步驟：準備凍干物料、預凍、一次升華干燥、二次解吸干燥、密封保存。其中預凍、一次升華干燥、二次解吸干燥三個階段為凍干工藝的三個階段。

△   北京四環(huán)起航凍干物料

　　一、準備凍干物料

　　凍干過程開始前，要將需要凍干的物料調配好，根據后續(xù)研究或保存需求分裝入凍干物料盤、西林瓶或安瓿瓶中。凍干物料一般配制成固體物質含量為4%~15%的溶液。如果溶液中固體含量過少，凍干過程中物料不能附著在基質上，會被逸出的水蒸氣帶出或帶到西林瓶膠塞上，甚至帶到真空室中。

　　二、冷凍干燥過程

　　1、**階段：預凍

　　樣品預凍過程是一個恒壓降溫的過程，物料溶液從初始溫度冷卻到凝固點溫度，物料溶液凝固成固態(tài)形成冰晶，使升華氣體能夠從固體骨架中擴散。冷卻過程中，隨著溫度降低，從溶液中析出冰晶體，溶液濃度降低，水與溶質達到平衡，形成共晶溶液，共晶溶液在共晶點完成凍結。此時，物料預凍階段完成。

　　由于理論與實際的差值，預凍過程中會存在過冷度，過冷度的大小影響物料形成冰晶的大小，過冷度越大，冷卻速度越快，冰晶顆粒越小，晶體較細;反之，過冷度越小，冷卻速度越慢，冰晶顆粒越大，凍結形成的晶體越大，表現為粗壯的柱狀晶。但過冷度過于大時，水分可能會來不及凝固成晶體，而形成非晶體形態(tài)。此時需要做退火處理。

　　第二階段：升華干燥

　　升華干燥的目的是去除物料在預凍階段形成的自由水(冰)，這一步驟可去除制品中80%~90%的水分。

　　升華干燥階段首先要恒溫減壓抽真空，凍干艙內真空度達到一定值后，提高擱板溫度，使制品溫度升高，固態(tài)水升華，完成升華干燥。

　　這一階段應盡可能提高擱板溫度，提高升華效率。升華溫度應接近熔點溫度宜低于共熔點溫度2~5℃。還要注意防止物料塌陷。隨著升華干燥進行，產品出現干燥層和凍結層，上層為干燥層，下層為凍結層，兩層之間的交界面是升華面。干燥層結構疏松多孔，下層凍結層升華的水汽能夠順著孔道逸出。當物料溫度大于塌陷溫度時，干燥層骨架坍塌，堵塞孔道，凍結層升華水汽無法逸出，擱板供給凍結層的熱量有剩余，凍結層物料上升，當溫度升高到共熔點以上，凍結層會發(fā)生熔化或發(fā)泡，導致凍干失敗。

　　物料的崩解溫度取決于物料本身的物性和保護劑的種類，應優(yōu)選具有較高崩解溫度的材料，使升華干燥能夠在不太低的溫度下進行，可減少能耗、節(jié)約時間，提高生產效率。

　　第三階段：解吸干燥

　　升華干燥完成后，干燥物質毛細血管壁和極性基團上，仍會殘留10%未被凍結的結合水。解吸干燥主要是去除結合水，使物料水分降低，維持在2%左右。

　　為提高干燥效率，物料溫度需加熱到較高許可溫度。這一溫度需根據物料活性和穩(wěn)定性試驗來確定，通常病毒類物料是25℃，細菌類物料是30℃，蛋白、血液制劑類物料是40℃，抗菌素類物料是60℃。不同保護劑也有很大區(qū)別，物料凍干，需進行物料崩解溫度、共晶點溫度、玻璃化轉變溫度的測量，以合理設計凍干工藝。

　　三、物料保存

　　物料干燥移除凍干箱后，需及時密封保存，防止接觸空氣后吸潮、萎縮。北京四環(huán)起航壓蓋型凍干機可選用手動或電動方式對西林瓶壓蓋，防止物料二次污染。

　　掌握了凍干工藝，還需要性能穩(wěn)定、品質高端的設備做基礎支撐。北京四環(huán)起航凍干機匠心制造、口碑作保，是您的科研好伙伴。四環(huán)起航凍干機，安心之選!