冷凍干燥失敗現(xiàn)象的原因與改進措施

　　冷凍干燥工藝設計有較高難度，使用設備構造復雜，冷凍干燥過程中可能會由于各種原因?qū)е聝龈墒?。以下是我們整理的凍干失敗的原因以及改進措施，供給大家參考。

△   北京四環(huán)起航凍干機凍干樣品

　　1.物料抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象

　　原因：這是由于物料還沒有完全冷凍就開始抽真空造成的。預凍溫度高于共晶點溫度，或者已低于共晶點溫度，但預凍時間不足，物料的凍結還未完成。

　　解決方法：降低預凍溫度和延長預凍時間。

　　2.物料有干縮和鼓泡現(xiàn)象

　　原因：這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化，導致水分由液體蒸發(fā)為氣體造成體積縮小，或者干燥物料溶入液體之中，造成體積縮小。嚴重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象，是因為加熱太高或局部真空不良使物料溫度超過了共晶點溫度或崩解溫度。

　　解決方法：是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度?？刂莆锪蠝囟龋顾陀诠簿c溫度或崩解溫度5℃。

　　3.無固定形狀

　　原因：這是由于物料中的干物質(zhì)過少，物料濃度太低沒有形成骨架，甚至已干燥的物料被升華汽流帶到容器的外邊。

　　解決方法：增加物料濃度或添加賦形劑。

　　4.物料未干燥完成

　　原因：物料中還有凍結冰存在時就結束凍干，出箱后凍結部分熔化成液體，少量的液體被干燥物料吸走，形成一個“空缺”，液體量大時，干燥物料全部溶解到液體之中，成為濃縮的液體。這種物料出箱時若觸摸容器底部有冰涼的感覺。即使看起來成品良好，殘水含量也不合格。

　　解決方法：增加熱量供應，提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié)，也可能是干燥時間不夠，需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。

　　5.物料顏色不均勻

　　原因：物料有結晶花紋，這是由于冷凍速率緩慢引起的，

　　解決方法：提高冷凍速率，不在0℃左右的溫度停留，使物料凍結成較小的晶體。

　　有時物料中能看到一圈顏色較深的分層線，這往往是升華中短時間真空不良造成的，短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。

　　6.物料上層凍干效果好，下層凍干效果不好

　　原因：升華階段尚未結束，提前進入解吸階段，即提前升高板層溫度，導致下層物料受熱過多而熔化。

　　解決方法：延長升華階段的時間。

　　原因：有些物料由于裝載厚度太大，或干燥物料的阻力太大，當物料干燥到下層時，冰晶升華阻力增加，局部真空破壞從而導致下層物料熔化。

　　解決方法：降低板層溫度和提高凍干艙真空度。

　　7.物料上層凍干效果不好，下層凍干效果好

　　原因：冷凍時物料表面形成不透氣的玻璃樣結構，但未做退火處理，升華開始不久物料升溫，部分物料發(fā)生熔化收縮，使表層破裂。因此下層的升華能正常進行。

　　解決方法：預凍時做退火處理

　　8.物料殘水含量不合格

　　原因：解吸階段的時間不足，或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié)，或用了真空調(diào)節(jié)，但物料到達最高許可溫度后未恢復高真空。

　　解決方法：延長解吸干燥的時間，使用真空調(diào)節(jié)并在物料到達最高許可溫度后恢復高真空。

　　9.物料溶解性差

　　原因：物料干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生，物料發(fā)生局部濃縮。例如物料內(nèi)部有硬塊，這種現(xiàn)象是在升華中發(fā)生熔化，物料蒸發(fā)干燥而濃縮造成的。

　　解決方法：適當降低板層溫度，提高凍干箱的真空度，或延長升華干燥的時間。

　　10.物料失真空

　　原因：真空壓塞時，瓶內(nèi)真空良好，但貯存后不久即失真空，可能是膠塞與西林瓶不配套或鋁帽未壓緊造成漏氣而失真空。

　　解決方法：更換膠塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度；也可能是凍干含水量太高，由水蒸汽壓力引起的失真空，解決方法是延長解吸階段的時間。另外，凍干箱內(nèi)滲漏硅油或液壓油也會影響物料凍干效果。

       凍干工藝較為復雜，有眾多因素會影響凍干效果。物料凍干失敗時，需拆解凍干過程的每一步，分析其中的原因，進而改進工藝，改進凍干效果。